電位滴定法測定感光材料中的銀含量的測定分析方法

探討沉淀滴定法測定感光材料（膠片）中銀含量的方法和條件，確定操作步驟、計(jì)算公式、允差等，針對選定的方法選擇10批樣品進(jìn)行應(yīng)用性實(shí)驗(yàn)。

1   適用范圍

本方法規(guī)定了感光材料中銀含量的測定方法

本方法適用于感光材料中銀含量測定

2   規(guī)范性引用文件和參考文獻(xiàn)

電位滴定法測定感光材料中的銀 

3   原理

感光材料（膠片）中的銀置于硫代硫酸鈉溶液中，銀離子釋放出來，用0.005mol/L的硫代乙酰胺溶液滴定Ag+，光熱電位滴定儀指示滴定終點(diǎn)，根據(jù)0.005mol/L的硫代乙酰胺溶液的消耗量計(jì)算感光材料（膠片）中的銀含量。

4   試劑和材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為 GB / T6682 規(guī)定的三級(jí)水。

4.1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2010mg/mL)

準(zhǔn)確稱取硝酸銀0.3165g，用水溶解，稀釋定容于1000mL棕色容量瓶中，搖勻，避光保存。

4.2 0.005mol/L硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

分別準(zhǔn)確稱取苯二甲酸氫鉀13.7993g，磷酸鈉6.1641g，百里香酚藍(lán)0.5000g，硫代乙酰胺0.3760g，用水溶解，稀釋定容于1000mL 容量瓶中，搖勻，此溶液pH=5，低溫下保存。

4.3 NaOH-EDTA 溶液

稱取NaOH 80 g，EDTA 4 g，用水溶解，稀釋定容于1000mL容量瓶中，搖勻。此溶液NaOH 濃度為2.0mol/L，EDTA 濃度為0.4%。

4.4 硫代硫酸鈉溶液（12.7%)

稱取Na2S2O3·5H2O 250.0g，溶于水，定容于1000mL容量瓶中，搖勻。

4.5 明膠溶液（3.8%)

準(zhǔn)確稱取明膠40g，溶于熱水，加入0.5g百里香酚藍(lán)，溶液定容于1000mL 容量瓶中。

5   儀器和設(shè)備

5.1 磁力攪拌器

5.2 實(shí)驗(yàn)方法分析天平：精度為0.1mg或0.01mg

5.3 光熱電位滴定儀（217型雙鹽橋液接甘汞電極作參比電極，銀離子選擇性電極作指示電極）

5.4 燒杯或滴定杯: 100mL

6   分析步驟

6.1 0.005mol/L硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（滴定度T的測定）

準(zhǔn)確移取實(shí)驗(yàn)量銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于一小燒杯中，加入硫代硫酸鈉溶液15mL，明膠溶液1.5mL，NaOH－EDTA 溶液 14mL，裝好電極，甘汞電極接正極，銀離子選擇性電極接負(fù)極，磁力攪拌下，用0.005mol/L硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，光熱電位滴定儀指示滴定終點(diǎn)，根據(jù)0.005mol/L硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量計(jì)算1mL硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于Ag的質(zhì)量（滴定度T，mg/mL）。滴定度T按式（1）計(jì)算。

                       ……………（1）

式中：

T : 1mL硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于Ag的質(zhì)量（滴定度T，mg/mL）

V 1: 準(zhǔn)確移取銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL

V 2 ：滴定所消耗硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ，mL

C : 銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/mL

6.2 感光材料中銀含量的測定

在洗凈干燥過的燒杯中，先加入15mL硫代硫酸鈉溶液，于暗室里，小心剪下一小段膠片，浸入溶液中，15min后，移入實(shí)驗(yàn)室。取出膠片，蒸餾水洗凈，涼干，測定其面積。在已取出膠片的溶液中，加入明膠1.5mL、NaOH-EDTA溶液14mL，裝好電極，甘汞電極接正極，銀離子選擇性電極接負(fù)極，磁力攪拌下，用0.005mol/L硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，光熱電位滴定儀指示滴定終點(diǎn)，根據(jù)0.005mol/L硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量計(jì)算感光材料中銀含量，按式（2）計(jì)算。

7   結(jié)果計(jì)算

感光材料中銀的含量按式 (2) 計(jì)算:

                      ……………（2）

式中：

T : 1mL硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于Ag的質(zhì)量（滴定度T，mg/mL）

V  ：滴定所消耗硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ，mL

S : 感光材料的面積，cm2

平行測定的結(jié)果，用算術(shù)平均值表示，取4位有效數(shù)字。

8   允許差

平行測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，不得超過1.0% 。